,ISO6353-1:1982
,NEQ)GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682-2008,ISO3696:1987
,MOD)
GB/T6904工業(yè)循環(huán)冷卻水及鍋爐用水中pH值的測(cè)定
GB/T6913鍋爐用水和冷卻水分析方法磷酸鹽的測(cè)定(GB/T6913-2008
,ISO6878:2004,NEQ)
3方法提要
以含有一定量磷酸根和鈣離子的配置水和水處理劑制備成試液
,在加熱條件下
,促使磷酸根和鈣離子形成磷酸鈣。分析測(cè)定達(dá)到平衡后澄清液中的PO
43-濃度
,以評(píng)定阻垢劑的阻垢性能,磷酸根離子濃度愈大
,則該水處理劑的磷酸鈣阻垢性能愈好
。
4試劑和材料
試驗(yàn)方法中所用試劑和水,在沒(méi)有注明其他要求時(shí)
,均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682規(guī)定的三級(jí)水
。試驗(yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品
,在沒(méi)有注明其他規(guī)定時(shí)
,均按GB/T601、GB/T603的規(guī)定制備
。
4.1十水四硼酸鈉
。
4.2磷酸根標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:1mL約含5mgPO43-。
4.3乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(EDTA)約0.01mol
。
4.4氯化鈣標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:1mL約含有20mg Ca
2+。
4.4.1制備
稱(chēng)取57.81g無(wú)水氯化鈣
,*至0.01g
,用水溶解
,全部轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度
,搖勻
,過(guò)濾后待標(biāo)。
4.4.2標(biāo)定
取4.8.1氯化鈣標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液10.00mL于1000mL容量瓶中
,用水稀釋至刻度,搖勻
。
移取25.00mL稀釋溶液置于250mL錐形瓶中
,加約50mL水、5mL氫氧化鉀溶液和約0.1g鈣-羧酸指示劑
,用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榱了{(lán)色即為終點(diǎn)。

5儀器
、設(shè)備
5.1恒溫水
。簻囟瓤煽刂圃冢80士1)℃。
5.2錐形瓶:500mL
,配有裝了為5mm~10mm
,長(zhǎng)約300mm玻璃管的膠塞。
5.3分光光度計(jì)
。
6試驗(yàn)用水
6.1配制水
6.1.1稱(chēng)取1g研細(xì)的四硼酸鈉粉劑于100mL燒杯中
,加入約50mL去離子水,加熱溶解后
,移入1000mL容量瓶中
,再加入約900mL去離子水。
6.1.2準(zhǔn)確加入1mL磷酸鹽貯備液于上述容量瓶中
,用去離子水補(bǔ)至刻度
,充分播蕩均勻。該液含PO
43-5mg/L
,pH值9.0左右。
6.1.3取500mL容量瓶
,用6.1.2試液潤(rùn)洗后
,加入試驗(yàn)所需阻垢劑及6.1.2試液400mL,再用移液管緩慢加入一定體積的氯化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液(邊加邊搖動(dòng))
,使鈣離子的濃度為100mg/L
,補(bǔ)加6.1.2試液至容量瓶刻度線,充分搖蕩均勻
。
6.1.4另取一500mL容量瓶
,除不加水處理劑試樣溶液外
,其余操作步驟同6.1.3,該溶液作為空白試液
。
6.2現(xiàn)場(chǎng)水
當(dāng)為現(xiàn)場(chǎng)篩選配方時(shí)
,可用現(xiàn)場(chǎng)水作為試驗(yàn)用水。現(xiàn)場(chǎng)水可直接取生產(chǎn)補(bǔ)充水
,也可配制成生產(chǎn)補(bǔ)充水,還可以根據(jù)需要往生產(chǎn)補(bǔ)充水或配制的生產(chǎn)補(bǔ)充水中補(bǔ)加鈣離子等至濃縮倍數(shù)要求的指標(biāo)
。若采用碳酸鈣沉積試驗(yàn)法中蒸發(fā)濃縮的試驗(yàn)步驟
,則必須先加磷酸鈣阻垢劑,后加PO
43-。為防止試驗(yàn)中由于碳酸鈣的沉積而加速磷酸鈣沉積的相互干擾作用
,在加磷酸鈣阻垢劑的同時(shí)還需要加碳酸鈣阻垢劑等復(fù)合藥劑。
7試驗(yàn)步驟
將試液(6.1.3)和空白試液(6.1.4)分別置于兩個(gè)潔凈的錐形瓶(5.2)中
,兩錐形瓶浸入恒溫水浴中(試液的液面不得高于水浴的液面)
,當(dāng)水浴溫度升至(80士1)℃時(shí),開(kāi)始計(jì)時(shí)
,恒溫靜置10h
。
試驗(yàn)滿10h后,趁熱用中速定性濾紙過(guò)濾
。濾液快速冷卻至室溫后
,分別按GB/T6913和GB/T6904測(cè)定PO
43-濃度和pH值。
9允許差
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果
,平行測(cè)定結(jié)果的*差值不大于5%。
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